Page 59 - Dys
P. 59

59

                  ного мікроелектроду для вимірювання рН, розташованих на відстані менше

                  1 мм від робочої поверхні зразка; допоміжних електродів (платинових).

                         Після  закріплення  мембрани,  комірку  виходу  заповнювали  водним

                  розчином (0,8 г/л PdCl + 60 г/л  NaOH) і вихідну сторону мембрани катодно
                                             2
                  покривали  паладієм.  Потім  комірку  заповнювали  0,1  Н  NaOH,  накладали

                  анодний  потенціал  +150 мВ  на  вихідну  сторону  мембрани  і  записували

                  анодний струм, який є струмом проникнення водню. Ця процедура дозволяє

                  досягнути  рівень  фонового  струму  0,5  мкA  у  вхідній  комірці.  Після

                  досягнення  такого  фонового  струму  у  вхідну  комірку  наливали

                  досліджуваний  розчин.  Вхідну  сторону  мембрани  потенціостатично

                  поляризували.  Осциляції  анодного  струму  проникнення  у  вихідній  комірці

                  записували до досягнення сталої величини згідно кожного прикладеного до

                  вхідної  комірки  потенціалу  (рис. 2.7).  В  кінці  експериментів  виключали

                  поляризацію  вхідної  сторони  і  затухання  осциляцій  струму  проникнення

                  записували у вихідній комірці.





















                      Рисунок. 2.5. – Двохкамерна                    Рисунок 2.6. – Установка для

                       комірка для вимірювання                 вимірювання швидкості проникнення

                    швидкості проникнення водню.                                  водню.


                                                                 ∞
                         За  встановленим  значенням  J   визначали  ефективний  коефіцієнт
                                                                i
                  дифузії водню [105]:


                                                        2
                                                  D  = l / (6 t ),                                        (2.1)
                                                              i
                                                    i
   54   55   56   57   58   59   60   61   62   63   64