Page 96 -
P. 96

Таблиця 3.15 – Вихідний склад і воденьсорбційна ємність гідридних композитів
                                                                                            Mg–Ti Fe O –С
                                                                                                       2
                                                                                                          0.3
                                                                                                   4
                                                                  Тривалість  С , мас.% H
                                    Вихідні матеріали                               Н
                                                                  помелу, хв.  теор.  експ.
                              87%Mg–10%Ti Fe O –3%C                    900         6,68  6,63
                                                    2
                                                4
                                                       0.3
                              90%Mg–10%Ti Fe O                         900         6,91     6,3
                                                       0.3
                                                    2
                                                4

                      3.3.2  Фазовий склад композитів MgH –Ti Fe O –С
                                                                                 0.3
                                                                           4
                                                                              2
                                                                      2
                      Рентгенівські дифрактограми зразків після високоенергетичного помелу у
               водні представлені на рис. 3.27. Фазовий склад композитів за результатами уто-
               чнення дифракційних даних методом Рітвельда наведений в таблиці  3.16. Для

               обох композитів спостерігається утворення α-MgH  і γ-MgH . Також присутні
                                                                              2
                                                                                          2
               сліди заліза (<1 мас.%), яке спричинене стиранням мелючих тіл при високоене-

               ргетичному помелі. У композиті з додатком присутня незначна частка магнію, а

               для  потрійного  композиту  –  оксиду  магнію,  який,  можливо,  утворився  через

               зйомку дифрактограм на повітрі. Жодних піків кристалічного графіту у компо-

               зитах не зафіксовано, що свідчить про його аморфізацію під час помелу. Жод-

               них нових сполук, які б свідчили про хімічну взаємодію між компонентами су-

               мішей  не  виявлено.  Розміри  кристалітів  α-MgH   для  обох  композитів  знахо-
                                                                           2
               дяться в діапазоні від 5 до 12 нм тоді як для γ-MgH  від 157 до 370 нм.
                                                                            2


                Таблиця 3.16 – Фазово-структурні характеристики матеріалів після механохімі-
                  чного гідрування за результатами уточнення методом Рітвельда (до рис. 3.27)

                Матеріал        Фаза        Пр.гр.       Періоди         Вміст,        Розмір кристалітів
                                                        гратки, Å        мас.%                 (D );
                                                                                                  V
                                                                                     мікронапруження (e)
                             α-MgH        P4 /mnm  a=4,532(6)  68,93(2,1)  D = 11,7(5) нм
                                                                                       V
                                             2
                                     2
                                                       c=3,024(2)                    e=0,2(1) %
                             γ-MgH        Pbcn         a=4,568(7)  16,1(0,7)         D = 369,8(3) нм
                                                                                       V
                                     2
                                                       b=5,424(1)                    e=6,45(1) %
                                                       c=4,901(1)

                             Ti Fe O   Fd 3m           a=10,709(6)  9,97(0,7)        –
                                4
                                      0.3
                                   2
                             Mg           P63/mmc  a=3,344(6)  4,4(1,5)              –
                                                       c=5,243(2)
                      MgH 2–Ti 4Fe 2O 0.3
                             α-Fe         Im3m         a=2,895(4)  0,6(0,1)          –

                                                                                                             96
   91   92   93   94   95   96   97   98   99   100   101