Page 45 - дисертація головей3-converted

46

о
200 С для його дегазації. Після досягнення максимального рівня вакууму (1…5
хв), закривали два крани і зразок за допомогою магніту переміщали в прогріту

частину пробірки. Через 1 год охолоджували пробірку до кімнатної

температури і фіксували різницю рівнів h дибутилфталатного стовпчика за

допомогою катетометра. Кількість водню у зразках розраховували за
формулою:

 h (V −V )  273
V H =  c зр − V  ,


хп
2
 H атм  273+ t
де V c – об’єм контейнера (пробірка + манометр), в якому екстрагується
3
водень (см );
V зр – об’єм зразка;

Н атм – величина атмосферного тиску за нормальних умов, виражена у мм

дибутилфталатного стовпчика, що становить 9900 (мм);

V хп – об’єм холостої поправки (мм), яка враховує об’єм адсорбованих в

системі газів.

Знаючи масу зразка, перераховували кількість водню у його вміст С Н

(ppm) за формулою:

С Н = V ·100/1,11·m,
H 2
де m – маса зразка.

3
о
Значення холостої поправки за температури 200 С становить  0,029 см .
Після визначення значень рівнів дибутилфталатних стовпчиків за темпе-

о
ратури 200 С відкривали два крани і доводили протягом кількох хвилин рівень
вакууму до максимального значення. Потім закривали два крани і підіймали

о
температуру до 800 С. Через одну годину, аналогічно, фіксували різницю
рівнів дибутилфталатних стовпчиків і розраховували вміст водню в зразках.

Загальний вміст водню складався із суми кількостей водню, визначених за

о
о
температур 200 С (С Н200) та 800 С (С Н800).
Перед використанням приладу провіряли його на герметичність, для чого

-3
створювали в ньому вакуум (6…8)∙10 мм рт.ст [87].