Page 43 - дисертація головей3-converted

44

2.2 Випробувальні середовища

Дослідження проводили за температури 18±2°C у вільноаерованих

розчинах наступного складу:

– 0,1 М Na 2S;

– 4,0 М NaOH;

– 5% NaCl;

– 5% NaCl + H 2S (нас.);

– 0,5% CH 3COOH;

– 0,5% CH 3COOH + H 2S (нас.);

– 0,5% CH 3COOH + 5% NaCl;

– NACE (5% NaCl + 0,5% СН 3СООН + H 2S (нас.)) [83] ;

– МЕХ (0,045% H 2SO 4 + 0,14% H 2O 2 + 0,00005% K 2Cr 2O 7).

Використовували реактиви кваліфікації «х.ч» і «ч.д.а». Всі розчини

готували на дистильованій воді. Для отримання сірководню, яким їх

насичували розчини, використовували генератор, в якому перетікала реакція

сульфіду алюмінію з водою [84]:

Al 2S 3 + 6H 2O → 3Н 2S + 2Al(OH) 3.

Концентрацію сірководню у розчинах визначали йодометричним

титруванням [85].

2.3 Метод вакуумної екстракції водню за підвищених температур

Вакуумно-екстракційний метод за підвищених температур полягає в тому,

що при нагріванні зразка у вакуумі абсорбований водень виділяється із металу і

його кількість вимірюється різними методами. Прилад для визначення кількості

водню (рис. 2.3) складався з рідинного диференційного манометра (1),

заповненого дибутилфталатом, до якого через шліф, ущільнений вакуумною

змазкою, приєднана кварцева пробірка (2), в яку поміщали зразок (3). Кварцеву