Page 56 - дисертація Головчук

56

2.5. Рентгенофазовий аналіз структури отриманих покриттів із ПД

Рентгенофазовий аналіз ЕДП проводили на дифрактометрі-

дифрактографі ДРОН-3 із застосуванням монохроматичного CuK–

випромінювання та фокусування ренгенівської трубки за схемою Брегга–

Брентано. Сканування здійснювали з кроком 0,05 з витримкою у кожній точці

4 с, за напруги на аноді 30 кВ та струму 20 мА. Для визначення наявності у

покриттях шуканих фаз отримані дифракційні спектри у вигляді уточнених

значень віддалей d і між площинами кристалічної ґратки конкретних фаз та

відносної інтенсивності цих фаз I і ідентифікували, за допомогою пакету

програм CSD та карток з картотеки JCPDS-ASTM [165].

2.6 Методика дослідження корозійних властивостей ЕДП

Електрохімічні випробування здійснювали за стандартними методиками

[166-168], застосовуючи потенціост AutoTafel (ACM Instruments) та відповідне

програмне забезпечення (Tafel analysis), яке давало можливість у

автоматичному режимі записувати покази приладу.

Використовували триелектродну комірку (рис. 2.5). За робочий електрод

використовували зразки з ЕДП, за електрод порівняння – насичений

хлоридсрібний типу ЭВЛ-1М1, за допоміжний – платиновий електрод. Робочу

поверхню в корозійних дослідженнях ЕДП обмежували ділянкою площею

2
1 см . Для цього решту поверхні ЕДП ізолювали нанесенням шару
водостійкого лакового покриття. Зразок фіксували на ізольованому затискачі

із під’єднаним до нього контактним дротом. Дослідження проводили у 3%-му

водному розчині хлориду натрію.

Корозійні процеси досліджували у потенціодинамічному режимі. Для

стабілізації загального електродного потенціалу зразок витримували в

середовищі протягом 30…60 хв. Після цього до зразка прикладали

поляризуючий потенціал (Е п – Е ст) зі швидкістю розгортки 1 мВ/с. Спершу

вивчали особливості катодного процесу, зміщуючи потенціал у зону від’ємних