Page 62 -

Десорбцію водню проводили в замкнутому об’ємі при постійній темпера-

турі (в діапазоні від 300 до 350 °С) і початковому тиску водню 0,05-0,1 МПа.

Кількість виділеного водню визначали волюметричним методом. Десорбцію

водню гідридними композитами додатково досліджували методом термодесор-

бційної спектроскопії (ТДС) шляхом нагрівання зразка з постійною швидкістю

(0,5, 1, 2 і 5 °C/хв) у динамічному вакуумі від кімнатної температури до 350-400

°С. Досліджувані зразки масою 0,05-0,1 г поміщали у відповідну чашечку авто-
клаву, після герметизації якого вакуумували систему. При включенні програ-

мованого нагріву печі реєстрували параметри тиску і температури, зміна яких
свідчила про протікання в автоклаві реакції дегідрування. На основі різкого збі-

льшення потоку водню визначали температуру десорбції.
Енергію активації десорбції визначали методом Кіссінджера [204, 205].

( ) ( ) ( ), (2.4)

де – швидкість нагрівання в K/хв, – пікова температура в K, R =

8,3143 Дж/моль·K – універсальна газова стала, E (Дж/моль) – енергія активації
a
-1
та Z (с ) – передекспоненціальний множник (фактор частоти) який залежить від
температури. Це рівняння можна представити у спрощеному вигляді як y = ax +

b, де ( ), , – та ( ) – приведена час-

тота проникнення, яка визначається експериментально. Побудувавши графік
Кіссінджера для декількох значень температури термодесорбції, де вісь абсцис

буде y, а вісь ординат – x і здійснивши лінійну апроксимацію точок за допомо-

гою методу найменших квадратів знаходимо нахил цієї лінії. Поділивши нахил

на універсальну газову сталу отримаємо значенням енергії активації.

Після десорбування водню з гідридних композитів їх регідрування прово-

дили при тиску H 2 МПа та температур 100, 200 та 300 °С. Зразок масою до 0,3
2
г поміщали в автоклав (рис. 2.2). Проводили вакуумування системи і нагрів до

необхідної температури. Після чого подавали водень до необхідного тиску. За

зміною тиску у системі визначали кількість поглинутого водню за рівнянням

2.2.

62