Page 58 -

РОЗДІЛ 2

ОБЛАДНАННЯ ТА МЕТОДИКА ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИВЕНТІВ

2.1 Синтез досліджуваних зразків

Вихідними компонентами для приготування гідридних нанокомпозитів

були дрібнодисперсний порошок магнію (Fluka, 99+%) з розміром частинок

44…53 мкм (далі порошок магнію) та магнію у вигляді стружки (далі стружка
магнію) з розміром частинок 100…300 мкм (Shanghai Synnad, 99,0%); порошок

графіту ≤20 мкм (Fluka, 99+%), компактні сплави TiFe, Ti Fe O, Ti Fe O ,
3
3
2
0,3
4
Zr V O , ZrNi Al та нанокристалічні порошки Dy Nd FeO і
0,6
3
3
0,5
0,5
3
1,5
0,5
TbFe Cr O .
0,5
3
0,5
Сплави TiFe, Ti Fe O, Ti Fe O , ZrNi Al і Zr V O витоплені методом
0,3
2
3
4
0,5
3
0,6
1,5
3
3
електродугової плавки в атмосфері очищеного аргону з компактних металів ви-
сокої чистоти (≥99,9%) та спресованого порошку оксиду Zr/TiO . Сплавлені
2
зразки відпалювали у вакуумі при 980 °С протягом 5 діб. Сплав ZrNi Al від-
0,5
1,5
палювали при 800 °С протягом 9 діб.
Для приготування нанокристалічних порошків складних оксидів зі струк-
турою перовськіту (далі перовськіти) Dy Nd FeO та TbFe Cr O (RTO , де
0,5
3
0,5
0,5
3
3
0,5
R = Dy, Nd; T = Fe, Cr) був використаний низькотемпературний золь-гель метод
[200]. В якості вихідних реагентів використовували оксиди та нітрати рідкісно-
земельних металів та нітрати перехідних металів. Нітрати розчинялися у дисти-
льованій воді, тоді як нітратні розчини рідкоземельних металів готували розчи-
ненням відповідного оксиду у HNO . Відповідні кількості розчинів перемішу-
3
вали протягом 30 хв магнітною мішалкою, після чого водний розчин лимонної
кислоти і етиленгліколь послідовно додавали до реакційної суміші при перемі-
шуванні. В отриманих розчинах золь-гель реакція відбувається при 100–120 °С
протягом 4 год, після цього отриманий продукт був відпалений при 1000 °С
протягом 2 годин. При цьому отримано однофазні порошки RTO із середнім
3
розміром зерна 80–300 нм.

58