Page 116 - Стасишин Дисертація

116

В той же час визначення концентрації водню є одним з найскладніших завдань

сучасного матеріалознавства, оскільки більшість аналітичних методик малочутливі

до нього. Серед методів аналізу водню слід відзначити повторно-іонну мас-

спектрометрію (напівкількісний, руйнівний), метод резонансних ядерних реакцій

(потребує прискорювача важких іонів на енергію понад 6 МеВ), ІЧ-спектроскопію

(визначається тільки тип зв'язку), метод нагрівання зразка і аналізу газової

компоненти (руйнівний).

Оскільки кожен з перерахованих методів має певні недоліки, останніми

роками інтенсивно розвивається метод ядер віддачі, заснований на розсіянні зразком

пучка іонів з енергією в декілька МеВ і реєстрації вибитих з мішені ядер віддачі.

Метод дозволяє визначати профілі концентрації водню в металах, володіє високою

чутливістю і є неруйнівним.

Об’єм дифузійно-рухливого водню, десорбованого зі зразка, визначали за

допомогою приладу евдіометричного типу. Прилад U-подібної форми, в якого праве

коліно представляє калібровану бюретку об’ємом 1 мл (ціна поділки – 0,01 мл),

ліве – циліндричну скляну колбу з конусною шліф-муфтою у верхній частині та

притертим герметичним краном. Суцільний керн крана має канал, який з’єднує об’єм

колби з отвором у стінці її муфти і служить для вирівнювання тиску у верхній частині

колби (над рідиною) з атмосферним перед закриттям крана на початку екстракції

газу. Дибутиловий ефір фталевої кислоти С 6Н 4(СООС 4Н 9) 2 служив запираючою

рідиною, якою наповнювали прилад до мітки на муфті колби. Щоб зменшити

похибку вимірювання, зумовлену температурними змінами, прилад поміщають у

термостат з температурою рідини 24±1˚С.

Металевий зразок визначеної маси після електролітичного наводнення

промивали проточною водою, висушували фільтрувальним папером, промивали

етиловим спиртом і поміщали у колбу приладу, наповненого рідиною. Тривалість

підготовчих операцій не перевищувала 1 хв. Поворотом крана вирівнювали меніски

рідини в бюретці та колбі і наступним поворотом герметизували колбу. Тривалість
екстракції водню становила 5 год. Одночасно з визначенням об’єму виділеного