Page 54 - Thesis_Oprysk_Volodymyr

54

2.2.2. Уточнення кристалічної структури

Уточнення кристалічної структури виконували, аналогічно, методом

порошку. Розрахунки проводили з використанням пакету програм «FullProf»,

використовуючи метод Рітвельда [174, 175].

Оцінка достовірності вибраної моделі проводилась за значеннями факторів

розбіжності R, зокрема:

▪ профільного фактору розбіжності:

∑| − |

= ∙ 100% (2.4)

∑
▪ профільного фактору розбіжності з врахуванням вагової схеми:

1
∑ ( − ) 2 2 (2.5)

= { } ∙ 100%
∑ ( ) 2

1
= , (2.6)

де y oi та y ci – спостережувана (o – observed) та розрахована (c – calculated)

інтенсивність на і-тому кроці, відповідно.

Структурну модель вважають правильною при значеннях R p < 10%, що

свідчить про хорошу відповідність між експериментальними та розрахунковими

даними.

2.2.3. Електронна мікроскопія та енергодисперсійний аналіз

Дослідження морфології та елементного складу синтезованих зразків

виконували методом сканівної електронної мікроскопії (СЕМ) на приладі EVO-

40XVP виробництва компанії «Carl Zeiss» з інтегрованою системою

енергодисперсійного аналізу INCA Energy 350 Oxford Instruments. Даний метод

забезпечує визначення елементного складу та дослідження морфології частинок з

високою роздільною здатністю.