Page 51 - Thesis_Oprysk_Volodymyr

51

охолодженням до 850ºС протягом 10 діб. Гомогенізаційний відпал проводили при

800ºС протягом 10 діб. Після термічної обробки усі сплави загартовували у

холодній воді.

2.1.2. Синтез нанопорошків металів способом відновлення

Синтез нанопорошків в системах Ni–Pd здійснювався шляхом відновлення

іонів відповідних металів з розчинів. Для цього використовували ацетат нікелю(ІІ)

(Ni(CH 3COO) 2) (Aldrich, > 99.0 %), хлорид паладію(ІІ) (PdCl 2), гідроксид натрію

(NaOH), та гідразин (N 2H 4) (Система Оптимум, > 99.0 %), як відновник.

були синтезовані шляхом відновлення нікель ацетату гідразином (0.15

моль/л) у присутності натрій гідроксиду (0.06 моль/л) в етиленглікольному

середовищі при температурі 70°C.

2Ni(CH 3COO) 2 + 4NaOH + N 2H 4 = 2Ni + 4CH 3COONa + 4H 2O + N 2↑ (2.1)

Етиленгліколь був обраний як середовище для синтезу наночастинок нікелю

через можливість проведення процесу без поверхневоактивних речовин та

уникнення осадження гідроксиду нікелю в присутності NaOH. Це пов’язано з

окисно-відновними потенціали напівреакцій:

+
–
N 2H 4 = N 2 + 4H + 4e (2.2)
–
0
2+
Ni + 2e = Ni (2.3)
Отриманий чорний осад відокремлювали від реакційної суміші за допомогою
зовнішнього магнітного поля, промивали деіонізованою водою і зберігали під

шаром етилового спирту.

2.1.3. Синтез гідридів досліджуваних зразків

Синтез гідридів досліджуваних проводили на установці для гідрування

сплавів, схематичне представлення якої зображено на рисунку 2.1. Зразки поміщали

в герметичний автоклав (8) з нержавіючої сталі, який вакуумували 5 год. За

допомогою дифузійного насосу (4) при кімнатній температурі.