Page 50 - Thesis_Oprysk_Volodymyr
P. 50
50
РОЗДІЛ 2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИМЕНТІВ
2.1. Синтез досліджуваних зразків
2.1.1. Синтез сплавів та ІМС
Синтез сплавів та інтерметалічних сполук проводили двома способами:
електродуговим сплавлянням та методами порошкової металургії.
Досліджувані сплави в системах R–T (R – рідкоземельний метал, T –
перехідний метал) та сплави-прекурсори R xT y готували електродуговою плавкою
відповідних металів у атмосфері очищеного аргону. Для синтезу використовувалися
метали високої чистоти (Alfa Aesar, із вмістом основного компоненту не нижче
99.5%). Наважки виплавлялися в електродуговій печі на мідному
водоохолоджуваному поді з використанням вольфрамового електрода. Сплавляння
відбувалося в атмосфері аргону, попередньо очищеного плавленням гетеру
(губчастого титану, чистого Ti або Zr, чи сплавів на їх основі). Для досягнення
гомогенності сплаву литок перевертаючи переплавляли декілька разів. Склад литих
сплавів контролювали, порівнюючи вагу виплавленого зразка з вагою наважки. У
випадку, коли різниця не перевищувала 2 мас.%, склад сплаву вважали ідентичним
до складу шихти.
Досліджувані сплави в системах R–Mg–T готувалися із вищезгаданих сплавів
прекурсорів R xT y методами порошкової металургії. Лігатури (R xT y) подрібнювали
механічно в ступці та змішували з порошком Магнію (Alfa Aesar, 325 mesh, із
вмістом основного компоненту не нижче 99,8%) в стехіометричному
співвідношенні. Враховуючи факт випаровування Магнію під час синтезу, даний
компонент додавався в надлишку 3-5 мас.% від його необхідної маси. Суміш
порошків пресували в таблетки (діаметром 12 мм). Таблетки поміщали в сталеві
контейнери, які надалі запаювали в гловбоксі, в атмосфері аргону. Сплави складу
RMgT 4 поступово нагрівалися до температури 800°С і охолоджувалися до 500°С
протягом тижня. Після цього, їх залишали при 500°С в пічці протягом 3 тижнів для
проведення гомогенізаційного відпалу. Синтез сплавів складу R 3-xMg xT 9 проводили
повільним нагріванням від кімнатної температури до 950ºС та повільним
