Page 53 - Thesis_Oprysk_Volodymyr

53

газоподібним воднем чи дейтерієм до тиску 30 бар. Відкривши автоклав слідкували

за зміною тиску газу у герметичній системі. Після припинення поглинання,

автоклав повторно заповнювали газом і залишали до повного насичення зразка на

кілька годин. Коли зразок повністю насичувався воднем, то автоклав поміщали в

рідкий азот для стабілізації складу гідриду і проведення подальших структурних

досліджень.

2.2. Фазово-структурні дослідження

2.1.1. X-променеві дифракційні експерименти

Основним методом дослідження фазових і структурних досліджень була

рентгенівська порошкова дифракція. Порошкова дифракція – це аналітичний метод,

який використовує рентгенівське випромінювання для ідентифікації та

характеристики кристалічних матеріалів у порошкоподібній формі. Метод працює

шляхом спрямування рентгенівських променів на хаотично орієнтовані кристаліти

у зразку порошку, створюючи унікальну дифракційну картину, яка служить

структурним «відбитком». Даний метод дозволяє:

▪ визначати, які присутність тих чи інших фаз;

▪ виявляти їх кристалічну структуру (без наявності монокристалів);

▪ проводити кількісний аналіз.

Цей метод є неруйнівним, що робить його ідеальним для аналізу цінних або

чутливих матеріалів. Отримані дифракційні картини відповідають закону Брегга, а

положення піків відповідають міжатомним відстаням у кристалічній

структурі [172]. Для встановлення фазового складу, експериментальні

дифрактограми порівнювали з теоретичними спектрами чистих речовин,

бінарними і тернарними сполук. Фазовий аналіз проводився з використанням

програми «PowderCell» [173]. Експериментальні дифрактограми реєстрували за

допомогою дифрактометрів ДРОН-3.0М та Aeris PANalytical (Cu-Kα –

випромінювання з довжиною хвилі λ = 1,54 Å у кроковому режимі зйомки.