Page 95 - УДК

95

електролітичне наводнювання проводили у електрохімічній комірці із оргскла,

який не взаємодіє із цими середовищами.

Електрохімічні (ЕХ) дослідження проводили за триелектродною схемою

з використанням потенціостату ПИ-50, який забезпечує стабілізацію

електродного потенціалу на робочому електроді у діапазоні від +6 В до –6 В. За

електрод порівняння слугував насичений хлоридсрібний електрод, а в якості

допоміжного електроду - платиновий дріт.

Електрод порівняння зі скляним резервуаром для уникнення розчинення скла

у робочому середовищі під’єднали до ЕХ комірки через пластмасовий капіляр

Лугіна-Габера, заповнений насиченим розчином хлориду калію.

Перед початком роботи проводи підготовку комірки. Резервуар

допоміжного електрода заповнювали насиченим розчином хлориду калію і

відразу закривали фторопластовим корком, в якому вмонтовано допоміжний

електрод. В резервуарі не повинно бути бульбашок повітря і розчин електроліту

повинен вільно перетікати через пористу мембрану. За допомогою шліфа

резервуар допоміжного електрода під’єднали до закріпленої в штативі комірки.

Потім заповнювали розчином робочого електроліту капіляр Лугіна-Габера,

перевіряючи, щоб у ньому не утворювались бульбашки повітря. Капіляр

з’єднували з коміркою і опускали в неї електрод порівняння. Заповнювали
комірку досліджуваним розчином. Відстань між капіляром Лугіна-Габера і

торцем електрода 12 мм. Під’єднали допоміжний та насичений хлорсрібний

електроди до потенціостату. Після встановлення стаціонарного потенціалу

задавали автоматичну розгортку – катодну чи анодну. Поляризаційні криві

отримували шляхом лінійної зміни з постійною швидкістю електродного

потенціалу робочого електроду. За робоче середовище для електрохімічних

досліджень слугував водний розчин флуоридної кислоти (HF) з рН 5.

Попереднє електролітичне наводнювання (ПЕН) проводили з

використанням регульованого джерела постійного струму та платинового дроту

в якості допоміжного електроду. Робочий електрод РЕ (бокова поверхня зразка

на розтяг з ізольованими різьбами), допоміжний електрод ДЕ (платиновий дріт)