Page 7 - Автореферат 16-converted (1)
P. 7
5
Вольтамперні дослідження виконували, використовуючи потенціостат IPC-Pro
з триелектродною коміркою за швидкості зміни розгортки потенціалу 1; 5; 10; 25;
50; 75 і 100 мВ/с. Циліндричні зразки запресовували у фторопластові втулки, робочу
частину (sz = 0,79 см2) зачищали наждаковим папером Р1200. Електродні потенціали
вимірювали відносно хлоридсрібного електрода порівняння і перераховували за
водневим. Допоміжний електрод – платина.
Сульфіди заліза FeS2, FeS, Fe9S8 формували за анодної поляризації
Е = -600 мВ (н.в.е.), відповідно за концентрацій сірководню 1, 10 і 100 мг/л у
розчинах з рН = 3,2; 7,2; 11,2 протягом однієї години. Для їх ідентифікації
використовували рентгенівський фазовий аналіз зразків на дифрактометрі DRON
3,0 M, Cu-Kα- і Cо-Kα- випромінювання.
Електролітичне наводнювання зразків проводили за однакової перенапруги
Е = -350 мВ протягом однієї години в розчині 0,5% CH3COOH + 5% NaCl, в якому
склад сульфідних плівок не змінювався. За електролітичного наводнювання армко
заліза та сталей внаслідок значно більшої швидкості водневої деполяризації від
кисневої вважали, що вся кількість електрики, що протекла через електрохімічну
комірку, згідно закону Фарадея відповідає кількості виділеного водню.
Швидкість корозії сталей у розчині NACE досліджували на циліндричних
зразках (l=25, d=9 мм) протягом 720 год. гравіметричним методом.
Концентрацію абсорбованого сталлю водню визначали методом вакуумної
екстракції за температур 200С(СН200) та 800С (СН800) на установці з рідинним
дифманометром, заповненим дибутилфталатом. Середнє квадратичне відхилення
його концентрації в армко залізі, сталях У8 і 45 дорівнювало для СН200 ±0,14; ±0,10 і
±0,16 ppm та для СН800±0,16; ±0,90 і ±1,29 ppm, відповідно.
Мікроелектрохімічну гетерогенність поверхні зразків визначали методом
рухомої краплі (~30…50 мкм) електроліту МЕХ (0,045% H2SO4 + 0,14% H2O2 +
0,00005% K2Cr2O7), що подавалась з капіляра діаметром ~15…20 мкм. Швидкість
сканування поверхні – 10 мкм·с -1.
Схильність до сірководневого корозійного розтріскування визначали за
повільного розтягу із швидкістю 10-5 с-1 циліндричних зразків з діаметром робочої
частини d = 6,4 мм за співвідношенням часу до руйнування зразків на повітрі та в
корозивному середовищі (пов/кор).
Для металографічних досліджень використовували сканівний електронний
мікроскоп EVO-40XVP із системою рентгеноспектрального мікроаналізу INCA
Energy 350 та оптичний EPIQUANT, оснащені сучасною системою обробки
експериментальних результатів.
У третьому розділі подано результати вольтамперних досліджень на
склографітовому електроді і армко залізі у лужних розчинах та впливу сірководню
на швидкість електродних процесів та їх перенапругу в хлорид - та ацетат- вмісних
середовищах.
На склографітовому електроді у розчині лугу на циклічних вольтамперограмах
спостерігаються піки виділення кисню і водню (~Е = 700 мВ, ~Е = -1500мВ, s = 5
мВ/с). У розчині натрію сульфіду (рис. 1а) з’являється анодний пік за потенціалу
~Е = 95 мВ, а зі зміною напрямку розгортки – катодний за ~Е = -750 мВ. Аналіз
діаграми Пурбе H2O-S показав, що в околі потенціалу анодного піка імовірною
